4.裝配電解池的輔助電，要監(jiān)測(cè)探頭和魯金毛細(xì)管位置。

　　5在溶液預(yù)處理后再安裝試樣。

　　5．1.在電解池中加入試驗(yàn)溶液。

　　5．2.當(dāng)試驗(yàn)在充氣的溶液中進(jìn)行時(shí)，可用氣泵或圓筒壓縮空氣確認(rèn)試驗(yàn)條件的持久性。在使用凈化氣體時(shí)，應(yīng)使用合適的氣體凈化溶液，并維持足夠的時(shí)間以達(dá)到平衡。

　　注：凈化電解池中溶液的時(shí)問(wèn)取決于試驗(yàn)體系對(duì)微量氧的敏感性。在無(wú)酸環(huán)境，室溫條件下去除溶液中空氣的程度可在初暴露于空氣的溶液中使用化鉑金絲的方法來(lái)評(píng)估。在氧還原的限傳輸體系電位(室溫下約為一o．4 v飽和甘汞電)，監(jiān)視電流隨時(shí)間的衰減。因?yàn)樗倪€原電流非常小，電流減少反映了溶液凈化的程度。

　　當(dāng)試驗(yàn)在Hzs溶液中進(jìn)行時(shí)，在注入H。s前必須先凈化溶液。

　　警告：Hzs氣體有毒性。應(yīng)采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。

　　5．3.把試驗(yàn)電解池浸在一個(gè)控制溫度的水浴中，或用其他便利的方法(如有溫度控制儲(chǔ)水池的循環(huán)液體雙壁容器)將溫度控制在士1℃范圍內(nèi)。

　　5．4.將試樣安裝到電架上。

　　5．5.將試樣放置到試驗(yàn)電解池中，調(diào)整魯金毛細(xì)管前端，使其與工作電的距離約為毛細(xì)管前端直徑的2倍，但不能小于2倍。

　　6.按照5．5．2和5．5．3步驟將溶液加入到電解池中。

　　7.在試樣浸入溶液后，記錄試樣開路電位隨時(shí)間的變化，既自腐蝕電位?；霸陂_路電位下的浸泡時(shí)間取決于試驗(yàn)的目的。在某些應(yīng)用中，允許開路電位達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值。否則應(yīng)浸泡1 h。

　　注：當(dāng)試樣投入溶液中，隨提泡時(shí)間的增加，在空氣中形成的反映其特點(diǎn)的初始表面膜可能會(huì)分解或發(fā)生特性改變，由此導(dǎo)致電位的改變。

　　8.從某一初始電位開始電位掃描或電位步進(jìn)，并記錄電流隨時(shí)間的變化。該初始電位的確定，以及電位移動(dòng)方向取決于試驗(yàn)的目的。

　　注1：在某些應(yīng)用中，金屬表面在空氣中形成的薄膜很容易被還原，在陰電位保持一段時(shí)間后開始陽(yáng)化。

　　注2：掃描速度或電位步進(jìn)速度的選擇取決于試驗(yàn)?zāi)康?見3．6)。對(duì)測(cè)定一般趨勢(shì)或進(jìn)行不同材料之間的比較采用0．17mV／s的掃描速度。對(duì)電位步進(jìn)，則采用每步o．05 V，300 s的駐留時(shí)間。然而在準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)條件下，為在每一電位都獲得一個(gè)穩(wěn)定的電流值需要有足夠的駐留時(shí)間。同樣，在以低掃描速度進(jìn)行掃描試驗(yàn)時(shí)，直到觀察不到化行為區(qū)別的駐留時(shí)間值。

　　9.對(duì)點(diǎn)腐蝕和再鈍化研究，通常采用掃描電位或步進(jìn)電位方式，直到電位超過(guò)擊穿電位，隨后再逐漸地將電位降低至開路電位值。

　　10.對(duì)持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)的試驗(yàn)，在試驗(yàn)后作為一個(gè)溶液化學(xué)性質(zhì)的恒定測(cè)量值，應(yīng)該測(cè)量溶液的pH值。